X熒光光譜儀(XRF)作為無損、快速篩查RoHS等有害物質(zhì)的核心設(shè)備,其測量準確性高度依賴科學的校準流程與合適的標準樣品。
校準方法主要包括兩點:能量校準與強度校準。能量校準確保探測器對不同元素特征X射線的能量分辨準確,通常使用含已知元素(如Cu、Fe、Mn)的單標樣進行峰位校正;強度校準則建立元素含量與熒光強度之間的定量關(guān)系,需采用多組分標準樣品構(gòu)建校準曲線。對于RoHS檢測,重點校準Pb、Hg、Cd、Cr、Br等元素。
標準樣品的選擇至關(guān)重要。理想標準物質(zhì)應(yīng)滿足三點:基體匹配(如塑料、金屬、陶瓷)、濃度覆蓋限值附近(如500–2000 ppm)、經(jīng)國家計量機構(gòu)認證(如NIST、GBW)。例如,檢測電子塑料外殼中的Br,應(yīng)選用聚乙烯或ABS基體的含溴標準片,而非金屬基體,以避免基體效應(yīng)引入偏差。此外,輕元素(如Cl)因熒光產(chǎn)額低、易受空氣吸收影響,需使用真空或氦氣環(huán)境,并搭配專用輕元素標樣。

實踐中,建議采用“多點校準+定期核查”策略:初始建模使用5–7個濃度梯度標樣,日常測試前用1–2個中等濃度核查樣驗證系統(tǒng)穩(wěn)定性。若XRF用于出具合規(guī)報告,校準記錄必須完整可追溯,并符合ISO/IEC 17025要求。
值得注意的是,X熒光光譜儀無法直接檢測RoHS 2.0新增的四種鄰苯二甲酸酯(因其不含特征元素),此時應(yīng)明確其定位為“初篩工具”,陽性樣品需送液相色譜確證。合理校準與標樣管理,是保障XRF數(shù)據(jù)可信度的基石。